ECCS B320

リチウムイオン電池のオペランド観察を実現

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本製品は、LIBの品質向上や新材料開発への貢献が高く評価され日刊工業新聞社主催の「2013年第56回十大新製品賞」を受賞いたしました。

製品概要

  • 充放電中の電極断面をオペランド観察
  • 電極毎に厚み方向の反応分布を解析
  • 電極の膨張収縮量を測定
  • デンドライトの生成過程を可視化

用途

電池全般
  • デンドライトの挙動を可視化
  • レート違いによる反応挙動の解析
  • サイクル劣化の解析
  • 温度特性の解析
  • ナトリウム電池、全固体電池、リチウム金属負極、空気電池等の次世代電池評価
  • フルセル、ハーフセル対応可能
負極
  • インターカレーションを可視化
  • 色によるグラファイト負極のステージ解析
  • 膨張収縮量の測定
  • デンドライトの可視化
正極
  • Liイオンの吸蔵・脱離を解析
  • 膨張収縮量の測定
電解液
  • ガス発生を可視化、発生場所の特定
  • 添加剤の効果の検証
導電助剤
  • 分散状況を電極の色・輝度の変化から間接的に評価
  • カーボンナノチューブの効果検証
バインダー
  • 活物質同士の結着性の検証
  • 集電箔と活物質の結着性の検証
  • 結着性によるサイクル特性評価
セパレーター
  • 材料違いによる反応分布の影響確認
  • セラミック等のコーティングによる反応分布への影響確認

オプション

  • 観察セル
  • 温調システム(-30℃~80℃)
  • その他

リアルカラーコンフォーカル光学系の採用

  • リアルカラーコンフォーカル光学系を採用し、フォーカス面(電極活物質面)からの反射光のみを受光します。
  • その為、ガラス面・電解液等の影響を受けず、色分離の高い高精細カラー観察が可能になります。
リアルカラーコンフォーカル光学系の採用
観察画像
リアルカラーコンフォーカル光学系の採用
リアルカラーコンフォーカル光学系で取得した観察画像は色分離の高い高精細カラー画像

観察セル

専用設計の窓付きセルを採用し、用途に合わせてその場観察

  • ブロックセル
    • コイン型電極に対応したベーシックモデル
  • ラミネートセル
    • パウチセルに対応した発展モデル
観察セル

温調システム

温調システム
  • ブロックセル、ラミネートセルが格納できる専用設計の恒温槽
  • 恒温槽内部はドライ環境にすることで、結露を防止
  • 温調範囲:-30℃~80℃

反応分布解析

負極

グラファイト系の負極は、充電時にいくつかのステージを経由し、最終的にすべての層間にリチウムイオンが挿入されたSOC100%に到達。
この時、活物質の色は充電前のグレーから青→赤→金へと変化していき、この色から膜厚方向の反応分布を定量的に解析可能。

グラファイト負極のインターカレーション
グラファイト負極のインターカレーション
反応分布解析

正極

一般的な正極はグラファイト系負極で起きるような色変化は見られないが、充放電に伴う輝度の微小変化を捉えることで、
負極と同じように膜厚方向の反応分布を定量的に解析可能。

正極

正負極 反応分布 同時解析

2017年電池討論会 発表内容(2A14)
正極は輝度、負極は色相からそれぞれの反応分布を同時に解析することが可能

正負極 反応分布 同時解析

膨張収縮解析

ECCSによる膨張収縮解析はマイクロメーターや変位計では測定できない微小変化やリアルタイム解析が可能。取得した画像の任意の1ラインを時系列で横に並べた「ライン画像」を作成することで、各合材層を選択的に計測することも可能

膨張収縮解析
負極合材層の膨張解析
負極合材層の膨張解析

デンドライト観察

  • 発生条件・成長過程の評価
  • 充放電カーブには現れてこない微小なデンドライトも観察が可能
デンドライト観察

電極の空隙率測定

ECCS B320が有している顕微鏡としての機能を用い、電極表面の粗さを測定することで、空隙率の評価が可能

電極の空隙率測定

全固体電池(サンプル提供元:大阪府立大学 林教授)

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  • 実際の観察より再生速度を速めています。
作用極 グラファイト:SE = 50:50(wt.%)
対極 Li-In
電解質層 Li2S・P2S5
充放電レート 0.03C
反応分布解析
反応分布解析
膨張収縮解析
膨張収縮解析

積層型電池

新しくリリースしたラミネートセルは両面塗工電極や巻回型の電池にも対応可能

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グラファイト

高倍率

超高倍率で1つの活物質の電気化学反応をカラーで解析

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作用極 球状黒鉛
対極 Li箔
充放電レート 0.3C
セル 断面観察ブロックセル

反応分布

充電時に反応が不均一になり、セパレーターに近い所のみ反応
その結果、電力集中が起こる事によりデンドライトの析出を確認

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負極 人造黒鉛
正極 NCM

Si

断面方向から活物質の膨張、収縮を可視化し、充放電曲線と共に厚み解析が可能

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負極 Si
正極 NCA

デンドライト

高レート、過充電によりデンドライトが発生。充電終了後のRest時にデンドライトが収縮。放電終了後のRest時にデンドライトからLi拡散が起こり負極に充電される

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負極 球状黒鉛
正極 NCM
充放電レート 4C
セル 断面観察ブロックセル

LCO

充放電に伴う輝度の微小変化を捉えることで、負極と同じように膜厚方向の反応分布を定量的に解析可能

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NMC

動的変化の小さい正極においても、ECCSは僅かな膨張収縮などの変化を捉えることが可能

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ガス発生

充放電中のガス発生挙動の観察が可能
ガス分析セルを用いれば、in-situでのガス分析も可能(別途、ガスクロマトグラフィーの準備が必要)

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